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一文汇总实验室经典实验技巧(综合版)

[时间:2019-08-28 21:58来源:未知作者:admin浏览:]

  注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!

  常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。

  压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。

  以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

  柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。

  现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

  可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。

  像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。

  湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。

  样品和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。溶剂的选择。当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。**也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。

  其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。

  另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

  柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!

  用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,49.cc金彩网挂牌。等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm就够了),再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。

  感觉上要使所需点在rf0.2~0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较:0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

  用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

  另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。

  柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。

  另外,再过柱的时候,有时会出现气泡,一是和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂,如**、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂。还有,使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而**却要选择30-60的石油醚。二是:不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有空气!过柱子需要耐心,不要着急。

  我正在做一个产品,产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中的产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中,但在此过程中有时会产生严重的乳化现象,极难分液,共提取三次,不定在哪次产生乳化,求助:如何避免乳化?乳化后如何处理?谢谢。

  常用方法:1,长时间静置 2,加入少量电解质(如氯化钠)破乳或增大水相比重使两相分离3,若因溶液呈碱性,可加入少量酸,反之加碱 4,过滤 5,加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂

  我就要用大量的氰化钠、氰化钾了,好害怕。有人能给我点建议吗?如何防护?容器如何处理?

  做好劳动防护措施,手有伤口一定小心 如反应对水没有要求,可以用92%的NaCN,含一定的水,呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些

  将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀,并在蒸汽浴上煮2~3 h,过滤,用水洗净硝酸后,于100~110℃烘干。称取11.5 g处理过的活性碳,悬浮在136.0 mL水中,水浴加热至80 ℃,加入溶有0.9 g氯化钯的2.3 mL浓盐酸与5.7 mL水的混合液,然后再加入37%甲醛溶液0.9 mL。搅拌下滴加30%的NaOH水溶液,直至反应液呈碱性,继续搅拌5min。过滤,滤饼用水洗涤10次,然后将滤饼置于空气中晾干,即得5% Pd/C催化剂,再移至装有KOH的干燥器中贮存。

  我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺的反应。后处理非常麻烦,TLC的条件是CHCl3:MeoH=10:1, 我用CHCl3:MeOH=100:5, 100:3, 100:1(均含0.2%Et3N)过了三次柱了,还是没得到纯的产品。反应混合物里面有四个点,产物是第三个点,和第二个点距离非常近。有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧?可否指点一二?提前致谢!我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水,所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。

  首先,体系用二氯甲烷和甲醇会好一些,最好含有1%7N氨甲醇溶液,毒性小,容易旋干。

  所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。无水**或者THF,加1.05eq镁屑,惰性气体保护,温热(有些非常活泼的用室温甚至冰冷)条件下滴加约1/10的卤代烃,引发格氏反应(镁屑上冒小泡泡),如果引发不易,可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流1小时,绝大多数的镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀,如果漏气也会出现沉淀物。残余的镁屑,如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大(有时用1.2~1.5eq),可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。

  一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。

  格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)**溶液缓缓加入被**浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持**微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,**发生沸腾后,**的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在**中与镁反应,如用四氢呋喃代替**,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2-二溴乙烷代替碘,特别是**中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。

  最近要用乙酸酐和格式试剂做酰化反应,乙酸酐中的杂质乙酸会干扰反应,所以需要纯化。查了一下,发现有加五氧化二磷回流后重蒸的,也有用Mg除乙酸(80度)的,大家觉得哪种方法效果比较好,又容易操作?

  一楼的问题是除去醋酐中微量的醋酸,所以采取分馏的方法或甲苯共蒸的方法都不可取,加五氧化二磷回流后重蒸是正解,我们平常都是这样做的

  我在甲醇钠溶液中环合得到的嘧啶产物,蒸掉甲醇后,加水溶解,盐酸中和后得到的固体产物很难过滤(抽滤和离心都很困难),是不是因为含盐量太高?由什么办法能使产物容易过滤?

  可能是体系中的有机杂质太多了,一调酸有机物全出来了。建议你在调酸之前,用有机溶剂将碱性体系中的杂质提取出来一点,这样调酸的化出来的产物纯度高,应该会容易抽滤的!

  还有一点 在调酸后 如果析出的是油状物的话,适当增加搅拌时间,这样油状物可能会变成固体,这样就很容易抽滤了

  1、PH值调节完成后升温回流一定时间再冷却,使结晶粒变粗,对绝大部分热稳定性较好的物质都有良好的效果。

  某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针!

  加压蒸馏是化工中一种常见的方法之一,如呋喃生产,因沸点太低,主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近,就采取了加压蒸馏,减压蒸馏降低了物质的沸点,往往使不同物质的分离难度加大,而加压蒸馏的最大特点是可以拉开二种沸点很接近的物质的沸程差。只是后来塔填料技术的反展使之被人淡忘了。我们真的老了 !

  加压蒸馏适于低沸点和易挥发物质的蒸馏,多数情况下,加压是为了提高沸点,以便更容易冷凝,可以用一般的冷却水或盐水冷却,同时提出来高回收率,减少损失.

  加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流.

  过完柱后的洗脱剂氯仿中含部分甲醇,现在想把甲醇除去,请问是不是用氯化钙就可以了?谢谢了。

  甲醇可与氯化钙生成络合物,但这个络合物是絮状结构,体积很大,只能适合于甲醇含量很少的情况下吸附去除,含量略大,就会生成大量的固体,很难过滤 !

  工具书上说:二氧六环的纯化,一般加入10%质量的浓盐酸与之回流3h,同时慢慢通入氮气,以除去生成的乙醛,冷至室温,加入粒状氢氧化钾直至不再溶解。然后分去水层,用粒状氢氧化钾干燥过夜后,过滤,再加金属钠加热回流数小时,蒸馏后压入钠丝保存。

  之前我想直接加入钠保存过夜后,再回流,结果钠是浮在液面上的,只好用CaH2干燥。

  工具书上是不是说错了啊,但是两本不同的书都是这么处理的,怎么回事呢,困惑ing~~~~~

  我公司正好也在用二氧六环,用片状氢氧化钾代替粒状的肯定没有问题,没有出现分层,可能原因有二:盐酸加入量不对,导致氢氧化钾浓度太低.或是第一次氢氧化钾的量加入过多,只有固体没有分层现象.

  生产上不必加钠丝,用氢氧化钾脱水后,水份就可控制在0.02%以下,可以满足大部分合成的需要。

  不知道你说的20cm的柱子是什么状况,比如柱径比和硅胶/样品比,因此只能泛泛而谈:

  1、既然能分开一半,说明对柱层析的条件加以改善还是有望分开的。hex:EA=10:1,

  rf值0.5左右,你选择hex:EA=20:1做洗脱剂。我的建议是先找到rf值0.2左右的系统(估计就是20:1或者30:1),再对此系统稀释一倍后(如20:1稀释成40:1)做洗脱剂。

  2、对于rf值只差0.04,建议硅胶/样品比例应大于50,且在满足柱径比大于10的前提下,尽量选择直径比较大的柱子,以减少边缘效应。

  3、可以考虑选择硅胶H作为柱填料。硅胶H比一般粗硅胶的粒度细且更均匀,因此分离效率要高些,但是也因此阻力大些。所以通常需要加压。

  实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人``可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸.在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度.这就需要我们去把握这个主动和被动问题.

  大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就会出现冲料,甚至爆炸).所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度).

  冲料是由于温度急速上升,使产生的气体不能及时的排出而造成的.冲料之前的主要现象:刚开始的时候,烧瓶上端内侧会产生少量的液珠(这证明反应体系已经有局部回流),温度变化开始加大;搅拌的旋涡中慢慢充满气泡.这时注意要做好降温和排气工作,降温的方法:停止加热或者关小加热,如果气泡还继续增加,先减小搅拌(注意如果你停止了搅拌后,要等温度降了以后才能慢慢开,不然一开搅拌就会有冲料的危险),用湿布再降温,然后用水浴降温.排气的方法:撒去干燥管,条件可以的话可以在烧瓶上面多加一支回流管,还可以用泵的把气体带走.

  冲料主要出现在刚开始加热的时候,所以反应和蒸溶剂的时候```要缓慢加热.正因为这样,在瓶里装料的时候```一般不能超过反应瓶的2/3.冲料是件可怕的事情,朋友们要多加小心!

  时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果,接近瓶外侧的降温液体总会比别的地方的温度高一些,所以在冰浴降温的时候``经常搅拌冰(水)浴可以提高降温速度.

  溶剂到了沸点的时候,就会蒸出来,但实验的过程中并不是这样的,因为你可能忘了在瓶外面加了一些保温的东东,所以虽然液体到了沸点温度,但气体快到瓶口的时候又掉了下来.所以记得保温.这样就不会老是蒸不出东西了,

  在分析之前先做一下空白实验,可以减少误差,而且可以知道你现用的溶剂纯不纯.分析出现了差错,对于合成人员来说,就像一种暗器,使所有的付出死的不明不白.

  在沙芯层到阀门之间的空隙如果有液体的话,会使经过吸附剂的展开剂不能完全分开.本来经过吸附剂的展开剂可以把产品中的各种物质分开,但因为没有赶跑空隙(沙芯层到阀门之间的空隙)中的液体,大忙了一会,结果分离效果还是不好.得不偿失!想要赶跑空隙里的液体,先把阀门打开,用一支毛细管顺着阀门口伸进去,伸到空隙里的液体```这样就可以把里面的液体赶跑.

  当你试过多种溶剂的以后,而结晶出来的产品,还是不能达到合格的要求的话,不妨试试水析的方法.操作过程:先用易于溶解产品的有机溶剂(这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去(方法同于混合溶剂).

  小弟最近做溴代要用到液溴,想请教有经验的同志关于液溴的取用和投料问题,在此先谢谢了!液溴易挥发,且有毒,有点顾虑可以试试用针筒去抽。

  在装液溴瓶子的软塞上插两根空心针(其中一根通大气用),再把针筒的针头插入另一根空心针去抽液溴,这样可以减少液溴挥发。由于液溴容易挥发,抽取液溴时不要过快(尽量使针筒内真空度不要太低)。所有操作一定要在通风橱中进行!

  由于液溴极易挥发,具有强腐蚀性,属于剧毒,因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶,并加入一定量的水。取用时,有好几种方法可用,以下这个比较简便:取用液溴时,只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处(尖嘴伸入容器中),一手轻轻推注射器的活塞,液溴就会通过尖嘴导管流入容器中,这样操作既安全,又便于控制取用液溴的量。需要注意的是制作取溴装置时,橡皮塞要用锡箔包住,尽可能用玻璃弯管,少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时,玻璃管管头之间要尽量紧靠,避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。具体的装置见图链接所示。

  也有更简单的,就是直接取液溴+水的料,加到分液漏斗中,分出下层的液溴和上层的水来,再称重或计量液溴投量。不过不建议这样做,因为由于液溴的极易挥发、强腐蚀性和毒性,有点危险,对人的操作要求相对要高,还有,前提还是:所有操作一定要都在通风橱中进行!

  1、在通风橱里面进行,如果有必要可以带口罩(面具),操作呢?一定要稳,它容易挥发啊。如果用分液漏斗装呢?(分液漏斗)就要在下面接一个圆底烧瓶。

  2、加液溴:最好的漫漫的呢。滴吧(看你自己的情况)注意速度。太快液溴反映很剧烈。

  一般不需要用浓硫酸干燥(不管是自由基还是离子反应,本人都做过)注意事项:要带手套,可以不戴口罩,但通风要好。用过的玻璃设备要马上放入水中最好淹没出口,使溴蒸气不冒出而被水吸收

  我在做一个胆酸(含羧基)和胺的反应,在缩合剂DCC的作用下,用N-羟基丁二酰亚胺(NHS)把胆酸先转化为活化酯,反应后按照文献用1:1的正己烷和乙酸乙酯可以把胆酸的活化酯重结晶出来,可是我结晶出来的不是晶体,而是腊状物,不知道为什么做不出晶体来。有哪位做过产物的重结晶的给点建议,谢谢了。

  能用一种溶剂重结晶的话最好用一种溶剂,我觉得混合溶剂重结晶还是不好掌握,很容易出现那种细小粉末或者是像你说的那样似蜡似油的东西。文献不一定都是可靠的,你可以试试单一溶剂来重结晶,像氯仿、甲苯之类的极性比乙酸乙酯小、比正己烷大的来做做看。祝好运!

  出现蜡状物可能跟结晶的物质也有关系,如果说能出现蜡状物,那能初略分离,尽量抽滤干。重复几次,应该能够达到提纯要求。

  乙酸乙酯+正己烷结晶出现油状物很有可能是析晶太快,产品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷的量减少,刚有产品析出时停止滴加正己烷,继续不停的搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻。如果冰冻条件下仍有油状物析出,考虑将滴加正己烷后的混合液放置过夜,使之缓慢析出。不行的话,试一试二氯甲烷+正己烷结晶,该方法对有些油状物很灵光。我一位同事试过,二氯甲烷+正己烷多次结晶结晶出99%以上纯品。

  我的反应溶剂是甲醇和水.先是无机酸和碱的反映.下来是加过量的亚安盐反应.完了后.我怎么样都除不干净盐.而我的产物再极性很强.只容与水,再甲醇中溶解少.结晶可行吗??????

  看产物的性质,如没有酸碱性,可用717与732离子树脂处理除去阴阳离子.

  THF要无水,体系无水无氧,二异丙胺要重蒸,取丁基锂要用针筒或双针头导管,-78度滴加。

  我做过的,先把反应瓶加热到150度左右,抽气,补充N2,反复几次,然后冷却下加丁基锂,零下10就可以了,没必要深冷,保证加料时候无水无氧(氮气流保护),所有溶剂预先处理,买来的二异丙胺蒸馏得正沸后,用片状氢氧化钾干燥,二异丙胺从滴液漏斗里加,只要别加得太快就ok,这个是比较好做的,我第一次做的时候就做成了.

  Schlenk管上配一个橡胶隔膜,在橡胶隔膜上安装一个减压阀和插入一个注射用针头。将容器置冰浴中冷却,通过针头用无氧N2吹扫,在反应过程中使容器稍稍保持正压,先从注射器把2.53g(3.60ml,25.0mmol)纯二异丙胺溶于25ml无水**的溶液注入瓶中。然后在电磁搅拌下从注射器滴加含2.53mmol甲基锂的**溶液,在此加料过程中有甲烷剧烈放出,当二异丙胺基锂在0度搅拌5-10min后,检查甲基锂的Gilman颜色试验呈负性反应。

  所用二异丙胺需要纯化:二异丙胺与钠丝或氢化钠回流30min,然后在干燥容器中N2保护下蒸馏。

  我是个对生命科学超级感兴趣的大一女生,可惜我的专业只是和生命科学稍有关系而已-_-!

  1、提取蛋白质和酶等大分子的时候,最后一步是浓缩和冻干,但这个时候的大分子溶液往往是溶解在缓冲液而不是蒸馏水中的,浓缩的时候缓冲液也会被同时浓缩?那么缓冲液的摩尔浓度会被改变,有影响吗?还有,冻干后得到的干粉,应该也包含了缓冲液中的物质(如磷酸盐等),请问这样的干粉性质会受缓冲液残留物的影响吗?

  2、如果实验室没有冻干设备,提取的蛋白质只能以液体形态在零下10度密封保存,该蛋白质分子量50000左右,性质稳定,请问该加什么防腐剂?理论上可以保存多长时间?

  3、最后问个菜得不能再菜的问题,其实很容易查到的,只是偶怕头疼想偷懒……,

  1、蛋白质等生物大分子在浓缩之前应该会经过除盐这一步,而不会将缓冲液与蛋白质一起浓缩。可以使用半透膜或用凝胶色谱进行分离。

  2、常用防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等,酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外钙、锌、硼酸等盐溶液对某些酶也有一定保护作用。保存时间不详。

  3、生理盐水的浓度是0。9%NaCl溶液。摩尔浓度换算后为0。1538mol/l

  我现在在做的实验,先用丁基锂拔掉吡啶衍生物吡啶环上的溴然后通二氧化碳,把溴变成羧基。我做的100mg的量,反应在100ML反应瓶中进行,用橡皮塞塞住瓶口,一针擦至瓶底,一针擦至瓶口处,保持N2的流通,没有抽真空而时长时的通氮。加入的有机锂按3当量一次性针孔加入。反应开始时,反应液呈微黄色呈清THF溶液,加入丁基锂后,反应液变为桔皮色。并有固休生成,反应混合物成为乳液。此状态保持在-78度2分钟左右。然后通入二氧化碳气体(干冰挥发生成的),反应液很快变为嫩草青色(透明),继续搅拌,发现有白色固体生成。继续通二氧化碳,反应温度渐渐的升至室温,再搅30分钟,结果发现容液挥发了很多,加入乙醇溶解,做LCMS,结果显示还有很多原料没反应,且无产物生成,但有杂质生成,TLC板上能明显看到3个点。请问各位大哥大嫂这是什么原因造成的,我该如何改进。这个反应应该怎么做,有无成功的案例供参考

  二氧化碳干燥很容易解决, 用硫酸洗瓶或氯化钙干燥塔都行. 对溴吡啶类的丁基锂溴交换反应,除了无水无氧和低温基本操作外, 把溴吡啶往装有丁基锂-THF反应瓶中滴加反应效果更好.

  最近忙于做一种原料药,合成时用到了Fecl3还有AgBF4,尽管后来过硅藻土,硅胶,氧化铝,但重金属还是超标(0.1%),试剂中的重金属可以控制,但合成及过柱时的重金属如何避免或除掉?谢谢各位大侠.望帮帮小弟一把.谢谢

  生物碱应该不影响。将粗品溶于有机溶剂,多数是乙酸乙酯;用EDTA水溶液与之强烈搅拌,静置分层。两次后对有机相常法处理,测定重金属残留量。

  EDTA在生产操作中用量很小,一吨溶液用量约20克左右,基本不用考虑残留

  我的粗产物爬完制备板后,用乙酸乙酯将产物洗出来,可是发现同时含有一些硅胶跟着产物出来。请问如何将这些硅胶彻底除去?即使很少的硅胶也会对生物测试产生影响。另外,硅胶上似乎总是残留一些产物未被洗脱(通过观察产物荧光得知),请问如何选择溶剂?万分感谢!

  乙酸乙酯不大可能把硅胶洗下来,从没有遇到过,甲醇有可能。最大的可能是甲醇洗下来了粘合剂羧甲基纤维素钠。可能是过滤滤芯太粗了。用微孔滤膜试试。

  我用氯化亚锡还原硝基,还原产物粘乎乎的,什么溶剂都不溶解,更本无法进一步提纯.

  没关系的,许多絮状的东西,多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可,如果堵了,用铁丝疏通一下也行.不过你也可以加些硅藻土过滤,多用些溶剂洗涤滤碴.

  钯碳也行,我也用过氯化亚锡还原硝基,后处理很难提纯,就放弃了。 加氢的办法很好!

  你可以试一下,水合肼还原,用氯化铁作催化剂,不知道你的硝基是什么情况的硝基物,另外你可以试一下硫化钠,多硫化钠的还原,这是比较简单的,铁粉一般较粘,离心的时候较难,所以最好还是采用能进行油水分层的。

  还原硝基我常用Fe-HCL,一直觉得挺不错的方法 。用10%Pd/C,H2,HCl in ether(1-2eq),常温常压,一般都能搞定。还原硝基我常用Fe-NH4Cl,Fe-HAc,觉得不错。我劝你还是用钯碳,我开始做硝基还原时就用氯化亚锡,现象和你说的差不多,后改为钯碳问题就解决了

  最近一直在做分离,混合物里成分很多,有一种大环是我们老板很想要的,但水溶性太好,用丙酮沉淀后 一会儿就又在水里溶解,那位高手指教下。有没有什么好的但又比较容易办到的方法,谢谢!!!!

  要看被提纯体系的杂质情况,如盐含量高,我们往往采取冷冻干燥,再用有机溶剂溶解过滤,除去盐份,再选择合适的有机溶剂进行重结晶。盐含量低则采用水与其它的混合溶剂结晶,过滤后立即用低沸点的有机溶剂漂洗烘干。

  羧酸和 醇的酯化 反应 ,我用DCC做脱水剂,请问生成的DCU和 未反应的DCC是否溶于丙酮?DCC的量是怎么确定的?它呈液体状还能达到分析纯的级别吗?哪位高手帮帮忙?

  我请问你,为什么一个酯化反应,你非得用DCC催化呢?通俗的用浓HH2SO4 或HCL气体不行吗?

  再者,如果你非得用DCC这一类催化剂,我建议你用EDC,他比较好处理,反映完后,水洗就可以.

  用浓硫酸或者HCl的方法多数仅限于醇是低级醇如甲醇、乙醇。若楼主想将两个含有羧基和羟基的大片断连接(如紫杉醇合成中的7-TES-Baccatin III 的13位羟基和侧链酸的酯化),用DCC缩合恐怕是合适的方法。当然,用EDC更好,不过成本高许多。

  DCU的去除是不容易,不过一般过两个柱子应该就没有很多残余了。单独用重结晶恐怕不行,因为DCU在大部分有机溶剂中的溶解度都不好,会析出来的。而且,DCC的吸水比较慢,会在放置析晶的过程中缓慢变成DCU,因此即使热溶并过滤除去DCU的过饱和溶液,也会因为DCC的吸水而析出DCU。

  能不能使用酰氯的方法,取决于反应底物。如果底物对酸不敏感,还是酰氯的方法比较方便。

  另外,如果产物酯是最终产物,需要进行元素分析等鉴定,最好不要使用DCC,太难根除了。。。

  DCC吸水后形成DCU,有少量混杂在产物中,一般先柱层析,后重结晶就可以除去了,注意重结晶得用甲醇或者乙醇,否则只有多次柱层析了。

  至于用酰氯来做酯,一般的分子量较小的酸比较适用,提纯也很容易。若分子量较大,且苯环较多,就难以在低温下做酯了,因为相应的酰氯很难溶,而高温下做酯产率会下降,并有色素形成。另外,若醇为长链仲醇,酰氯法就更难做酯了。

  1.以THF为溶剂合成磷叶立德,如果我没记错的线度,你反应温度怎么能达到70度呢?

  我蒸了两遍还是黄色的。按理说蒸出来是淡黄色的就行,虽然颜色比原来淡了一点点,但是还是黄。我不想因为我的溶剂蒸的不好影响别人反应的失败。

  说明:我用的是直接普通蒸馏方法,没有加别的东西处理,尾气直接接碱吸收装置,忘接干燥管了。跟这个没注意干燥的问题有关吗?

  久置后有氯气生成,溶解在产物里了,上回流塔重蒸一次去掉部分前馏分就可得到无色透明的二氯亚砜,简单蒸馏也行,但得控制蒸出速度较慢,最好用分水器进行蒸馏,作用是二氯亚砜在沸点条件下被冷凝,氯气的溶解度很低,不易被溶解到产品中.

  最近看到一篇教学文献说用盐酸做催化剂,产率提高了而且后处理也简单。但是它并没有说明用的是多大浓度的盐酸,而且这只是一篇教学方法改进的文献,不知道大侠们做酯化反应时都是用什么做催化剂的?

  可以用一个2口瓶,瓶中装入NaCl,一个口放恒压加料漏斗(加料漏斗中加入浓硫酸),另一个口用带一个孔(空中插入一个玻璃管)的橡胶塞塞上,将玻璃管的另一端用胶管连接另一个玻璃管导入你的反应器中即可,当然这中间也可以加一个装有浓硫酸的干燥瓶,看你的试验需要了

  补充点,容器尽量用大一点的,必须保证生成的HCl一次够用,我去年做过一次,就是因为选的容器小最终又换了一次装置,很麻烦的,另外就是防止倒吸,也吃过这种亏的。

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